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氬氣在直讀光譜儀檢測(cè)元素中的關(guān)鍵作用
發(fā)布時(shí)間:2025-10-24 08:43:20 點(diǎn)擊:32
在直讀光譜分析儀的應(yīng)用中,氬氣是主要的氣源,在分析檢測(cè)環(huán)節(jié)發(fā)揮著舉足輕重的作用。然而,若在使用過程中操作不當(dāng),便會(huì)嚴(yán)重影響檢測(cè)數(shù)據(jù)的有效性。
鋼中的硫元素實(shí)際上是一種有害成分,需要對(duì)其進(jìn)行嚴(yán)格把控。直讀光譜儀能夠有效檢測(cè)硫元素,但硫元素與其他元素存在差異。作為非金屬元素,硫激發(fā)產(chǎn)生的特征波長較長、能量較低,且受光路影響較大,是光譜分析元素中較為敏感的一種,而氬氣在硫元素檢測(cè)過程中起著至關(guān)重要的作用。
氬氣對(duì)檢測(cè)的積極影響
氬氣能夠防止試樣表面被氧化,從而提高背景與譜線的強(qiáng)度之比,穩(wěn)定激發(fā)質(zhì)量。硫分析的穩(wěn)定性與氬氣的流量、壓力以及純度密切相關(guān)。
防止試樣氧化
在直讀光譜儀檢測(cè)過程中,試樣處于激發(fā)狀態(tài),容易與空氣中的氧氣發(fā)生反應(yīng)而被氧化。氬氣作為一種惰性氣體,能夠在試樣周圍形成保護(hù)氣氛,有效隔絕空氣,防止試樣表面被氧化,保證檢測(cè)過程中試樣的性質(zhì)穩(wěn)定。
提高信號(hào)強(qiáng)度比
合適的氬氣環(huán)境可以提高背景與譜線的強(qiáng)度之比。背景信號(hào)主要來自于儀器本身的噪聲和雜散光等,而譜線信號(hào)則是待測(cè)元素特征光譜的強(qiáng)度。氬氣的存在可以減少外界干擾,使譜線信號(hào)更加清晰,從而提高兩者的強(qiáng)度比,有利于更準(zhǔn)確地檢測(cè)硫元素的含量。
穩(wěn)定激發(fā)質(zhì)量
穩(wěn)定的激發(fā)質(zhì)量是獲得準(zhǔn)確檢測(cè)結(jié)果的關(guān)鍵。氬氣能夠?yàn)樵嚇拥募ぐl(fā)提供一個(gè)穩(wěn)定的環(huán)境,保證激發(fā)過程的連續(xù)性和一致性。它可以使試樣在激發(fā)過程中產(chǎn)生的等離子體更加穩(wěn)定,從而提高激發(fā)質(zhì)量,使硫元素的特征光譜能夠穩(wěn)定地被檢測(cè)到。
氬氣影響的具體表現(xiàn)及應(yīng)對(duì)措施
氬氣對(duì)直讀光譜儀檢測(cè)硫元素的影響主要體現(xiàn)在三個(gè)方面:氬氣不純、氬氣流量太小以及氬氣的靜態(tài)流量問題。
氬氣不純的影響及應(yīng)對(duì)
當(dāng)氬氣不純時(shí),硫的強(qiáng)度會(huì)出現(xiàn)一定程度的波動(dòng),通常表現(xiàn)為無規(guī)律的偏低,而且通過標(biāo)準(zhǔn)化無法消除這種影響。這種影響比較容易察覺,一旦氬氣不純,激發(fā)時(shí)會(huì)產(chǎn)生異常聲音,聽起來尖銳刺耳,同時(shí)激發(fā)點(diǎn)也不正常。當(dāng)氬氣嚴(yán)重不純時(shí),激發(fā)點(diǎn)會(huì)發(fā)白;輕度不純時(shí),點(diǎn)的邊緣會(huì)有白花存在。這是因?yàn)闅鍤庵泻醒鯕猓诩ぐl(fā)初期會(huì)與金屬原子結(jié)合形成氧化層,干擾甚至破壞整個(gè)激發(fā)過程,導(dǎo)致硫的強(qiáng)度受到不同程度的影響。
要消除這一影響,關(guān)鍵在于保證氬氣的純度不低于 99.999%,并且確保管路的氣密性良好。在選擇氬氣供應(yīng)商時(shí),要選擇信譽(yù)好、質(zhì)量有保障的廠家,同時(shí)定期對(duì)氬氣管道進(jìn)行檢查和維護(hù),防止出現(xiàn)泄漏現(xiàn)象。
氬氣流量和壓力太小的影響及應(yīng)對(duì)
氬氣的流量和壓力決定了其對(duì)試樣放電表面的沖擊力。如果氬氣的流量和壓力太小,沖擊力就會(huì)降低,不足以將試樣激發(fā)過程中產(chǎn)生的氧和氧化物沖洗掉。這些氧化物會(huì)凝聚在樣品表面和電極上,抑制試樣的繼續(xù)蒸發(fā),導(dǎo)致硫元素沒有完全蒸發(fā),從而使蕞終分析結(jié)果偏低。這種現(xiàn)象同樣適用于其他元素。此外,氬氣流量和壓力過小還會(huì)使激發(fā)室內(nèi)氬氣不足,導(dǎo)致激發(fā)質(zhì)量不好或激發(fā)不完全,硫的強(qiáng)度會(huì)表現(xiàn)為嚴(yán)重偏低甚至沒有。
解決這一問題的方法是增大氬氣流量。在正常分析前,需要檢查氬氣的流量壓力表,將輸出壓力控制在 2.2Mpa - 2.5Mpa 之間,流量控制在 3.5L/min??梢酝ㄟ^調(diào)節(jié)氬氣減壓閥來控制輸出壓力,通過流量計(jì)來控制流量。
氬氣的靜態(tài)流量影響及應(yīng)對(duì)
光譜儀在待機(jī)或一段時(shí)間內(nèi)不分析時(shí),要保證一定的靜態(tài)流量。靜態(tài)氬的流量一般控制在大約 0.2 - 0.5L/min。如果光路內(nèi)無靜態(tài)氬或靜態(tài)氬不足,會(huì)影響 200nm 以下的元素的光強(qiáng)值,S 的光強(qiáng)值會(huì)表現(xiàn)為偏低并伴隨不穩(wěn)定,隨著時(shí)間的推移光強(qiáng)值還會(huì)不斷升高。
處理這種現(xiàn)象的方法很簡(jiǎn)單,只需多激發(fā)幾次并等待 30 分鐘以上。這種現(xiàn)象同樣適用于 C 和 P 元素。在實(shí)際操作中,可以在光譜儀的控制系統(tǒng)上設(shè)置靜態(tài)流量參數(shù),確保在待機(jī)狀態(tài)下氬氣能夠以合適的流量持續(xù)供應(yīng)。
氬氣在直讀光譜儀檢測(cè)硫元素環(huán)節(jié)起著至關(guān)重要的作用。為了保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性,必須嚴(yán)格控制氬氣的純度、流量和壓力等參數(shù),確保氬氣在檢測(cè)過程中能夠發(fā)揮蕞佳的作用。
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