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光電直讀光譜儀:取樣、處理與標(biāo)準(zhǔn)化操作要點(diǎn)全解析
發(fā)布時(shí)間:2025-10-28 09:34:28 點(diǎn)擊:15
光電直讀光譜儀以樣品本身作電極進(jìn)行光譜分析,雖主要針對(duì)棒狀和塊狀的金屬及其合金樣品,但取樣與樣品處理環(huán)節(jié)的諸多細(xì)節(jié),深刻影響著分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
元素譜線強(qiáng)度與樣品中元素含量緊密相關(guān),同時(shí)也受樣品形狀、大小和光源作用面積的影響。樣品形狀與大小會(huì)改變光源作用時(shí)樣品的溫度,相同元素含量下,薄且小的樣品在相同光源條件下溫度更高,成分進(jìn)入放電區(qū)域的條件不同,導(dǎo)致譜線強(qiáng)度有別。所以,分析樣品與標(biāo)樣的形狀、大小需保持一致,且標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品的制備方法要相同。
直讀光譜儀的檢測(cè)分析
鑄取金屬和合金樣品常用金屬模,適用于多種金屬材質(zhì)。像鋁合金中高硅、高銅元素易偏析,取樣制樣時(shí)要取薄片并急速冷卻,以使高含量元素均勻分布。分析鑄鐵、球鐵取樣時(shí),需極速冷卻達(dá)到白口化效果,否則無法用直讀光譜儀分析。
直讀光譜儀的檢測(cè)分析
樣品處理方面,放在樣品臺(tái)作電極的金屬或合金樣品,受光源激發(fā)的表面必須處理。若表面元素含量與內(nèi)部不同,需去除表面。黑色金屬及其合金,如鑄鐵、球鐵、各類鋼等,可用砂輪磨出光潔有紋路的平面;有色金屬如銅、鋁等材質(zhì)軟,通常用機(jī)床車或銑出平面,不可用砂輪。加工原則是不污染樣品,保證表面光潔以獲取可靠結(jié)果。加工時(shí)要避免樣品過熱和表面氧化,尤其是有色金屬合金。加工好的樣品表面不能有裂縫和疏松等缺陷,否則結(jié)果不可靠。發(fā)現(xiàn)缺陷應(yīng)重新加工,且用砂輪打磨樣品只能用于相同成分的樣品。
日常標(biāo)準(zhǔn)化操作中,標(biāo)準(zhǔn)化樣品需與基體材質(zhì)同時(shí)測(cè)試,是否在曲線、是否知曉元素實(shí)際含量不重要,但每條曲線要建立標(biāo)尺讀數(shù),以便確定系統(tǒng)變化并校準(zhǔn)。若與校準(zhǔn)曲線同時(shí)測(cè)定,曲線變化等于標(biāo)準(zhǔn)樣品讀數(shù)變化。標(biāo)準(zhǔn)化樣品取二級(jí)標(biāo)樣,要求樣品均勻、表面平整有紋路、分析間隙和樣品架清潔且間距正確。
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